氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm^-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(I_D/I_G)逐渐增大,产物结构中sp²平面域的平均尺寸逐渐减小。     

钠盐溶液中U(Ⅵ)的电化学电子转移与晶化研究

采用循环伏安法分析钠盐溶液中U(Ⅵ)的电化学行为,恒电位电化学还原处理U(Ⅵ),利用交流阻抗谱分析电化学还原反应中的过程动力学特性,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和电子能谱等方法分析了U(Ⅵ)的电化学晶化.结果表明,在钠盐溶液中,U(Ⅵ)可通过电化学反应先还原成低价的U(V)并进一步还原为U(Ⅳ),U(Ⅳ)一步氧化为U(Ⅵ),U(Ⅳ)/U(Ⅵ)之间的电化学转化过程受扩散控制,且U(Ⅵ)的电化学电子转移易受环境p H值的影响;恒电位还原4 h时,溶液中U(Ⅵ)的去除率可达90%,U(Ⅵ)的结晶固化产物主要以固态的(UO2)6O2(OH)8·6H2O(水铀矿)和UO2的形式附着在工作电极上.     

扫描电化学显微镜在光电能源研究领域的应用

作为一种扫描探针技术,扫描电化学显微镜(SECM)在金属防腐、材料表征、生物医学和新能源技术等领域的研究中扮演着重要角色。本文简要介绍了SECM的基本工作原理和常用的两种工作模式:反馈模式和收集/产生模式;综述了SECM在太阳能电池和太阳光解水制氢两个光电能源研究领域的应用进展,同时结合课题组的工作基础,特别是近期利用SECM筛选合适金属离子掺杂改性WO₃光阳极的工作,对SECM在筛选半导体电极材料方面的应用特点进行了实例展示介绍,最后简要总结了SECM在光电能源研究领域的发展及方向。     

干废弃啤酒酵母菌对铅离子的吸附及FTIR分析

以啤酒厂废弃啤酒酵母菌为原料,利用原子吸收光谱(AAS)、扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段,研究其对Pb2+的生物吸附规律,并对吸附机理进行了探讨。结果发现实验条件下,啤酒酵母菌对Pb2+的吸附是一个快速过程,实验进行30 min时酵母菌的吸附量为47.6 mg·g-1,吸附效率已达到91.6％,90 min时基本达到吸附平衡,此时酵母菌实验吸附量为48.8 mg·g-1,吸附效率接近94.0％以上。SEM分析发现吸附Pb2+后部分酵母菌出现细胞壁破裂和脱离现象,且认为胞内的溶出物质为酵母菌对Pb2+后期吸附有一定贡献。EDS分析进一步证明Pb2+被吸附到酵母菌细胞上。FTIR分析发现,不同pH和吸附时间红外光谱图均有所差异,特别是羟基、羧基及酰胺的氨基等基团变化显著,认为细胞上的多糖、蛋白质酰胺更多地参与了对Pb2+的化学吸附过程。利用啤酒厂废弃啤酒酵母菌菌体为原料处理工业污水中的Pb2+是一种价格低廉,吸附效果理想的有效途径。     

钠盐溶液中U(Ⅵ)的电化学电子转移与晶化研究

采用循环伏安法分析钠盐溶液中U(Ⅵ)的电化学行为, 恒电位电化学还原处理U(Ⅵ), 利用交流阻抗谱分析电化学还原反应中的过程动力学特性, 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜和电子能谱等方法分析了U(Ⅵ)的电化学晶化. 结果表明, 在钠盐溶液中, U(Ⅵ)可通过电化学反应先还原成低价的U(V)并进一步还原为U(Ⅳ), U(Ⅳ)一步氧化为U(Ⅵ), U(Ⅳ)/U(Ⅵ)之间的电化学转化过程受扩散控制, 且U(Ⅵ)的电化学电子转移易受环境pH值的影响; 恒电位还原4 h时, 溶液中U(Ⅵ)的去除率可达90%, U(Ⅵ)的结晶固化产物主要以固态的(UO₂)₆O₂(OH)₈·6H₂O(水铀矿) 和UO₂的形式附着在工作电极上.     

TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的结构相变

以钛酸丁酯和季铵盐改性有机蒙脱石为原料,采用原位水解法和原位脱羟法制备了TiO2/蒙脱石纳米复合物。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)表征了不同焙烧温度下TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的结构相变,并与不同焙烧温度下纯TiO2的结构相变进行对比。结果发现TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2从锐钛矿相开始转变为金红石的最低温度要比纯TiO2从锐钛矿开始相转变为金红石的最低温度高200℃,且在焙烧温度1 200℃时还存在锐钛矿相,而纯TiO2在焙烧温度800℃时就全部转换为金红石相。TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2和纯TiO2的平均晶粒度都随焙烧温度升高而增大,但TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的平均晶粒度要小于相同温度下焙烧纯TiO2的平均晶粒度。表明蒙脱石结构层的硅氧结构抑制了TiO2晶型由锐钛矿相向金红石相的转变,进而使相变温度升高,同时阻碍了晶体的生长。     

TiO_2/蒙脱石层间化合物的制备及层间原位反应过程研究

基于蒙脱石层间域的二维纳米反应器属性,通过溶剂化作用,将氧化钛前躯体钛酸丁酯引入有机季铵盐阳离子插层的蒙脱石层间域中,并使其在蒙脱石层间域中水解、成核和相变结晶.采用XRD、原位升温Raman光谱、TEM分析手段研究了钛酸丁酯进入蒙脱石层间域过程,以及钛酸丁酯在蒙脱石层间域中水解和TiO2成核及相转变过程.结果表明钛酸...